液相色谱仪日常维护办法 | 症状 | 故障原因 | 解决方法 | | 没有压力显示，没有流动相流动 | 电源问题 | 接通电源，开机 | | 保险丝被烧坏 | 更换保险丝 | | 控制器设定不正确或设定失败 | a,采取恰当的设定；b,修理或更换控制器 | | 柱塞杆折断 | 更换柱塞杆 | | 泵头内有空气 | 溶剂脱气、启动泵抽出空气 | | 流动相不足 | a,补充流动相；b,更换入口滤头 | | 单向阀损坏 | 更换单向阀 | | 漏液 | 拧紧或更换手紧接头 | | 流动相流动正常，但没有压力显示 | 仪表损坏 | 更换仪表 | | 压力传感器损坏 | 更换压力传感器 | | 压力持续偏高 | 流速设定过高 | 调整流速设定 | | 柱前筛板堵塞 | a,在允许情况下反冲色谱柱；b,更换筛板；c,更换色谱柱 | | 流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 | a,使用恰当的流动相;b,冲洗色谱柱 | | 色谱柱选择不当 | 选择恰当的色谱柱 | | 进样阀损坏 | 清洗或更换进样阀 | | 柱温过低 | 提高温度 | | 控制器失常 | 修理或更换控制器 | | 保护柱阻塞 | 清洗或更换保护柱 | | 在线过滤器阻塞 | 清洗或更换在线过滤器 | | 压力持续偏低 | 流速设定过低 | 调整流速 | | 系统漏液 | 确定漏液位置并维修 | | 色谱柱选择不当 | 选择恰当的色谱柱 | | 柱温过高 | 降低温度 | | 控制器失常 | 维修或更换控制器 | | 压力不断上升 | 见列表C | 见列表C | | 压力降为零 | 见列表A、B | 见列表A、B | | 压力不断下降，但不回零 | 见列表D | 见列表D | | 压力波动 | 泵中有气体 | a,溶剂脱气；b,从泵中除去气体 | | 单向阀损坏 | 更换单向阀 | | 泵密封损坏 | 更换泵密封 | | 脱气不充分 | a,溶剂脱气。B,改变脱气方法(使用在线脱气法等) | | 系统漏液 | 确定漏液位置并维修 | | 使用梯度洗脱 | 由于流动相粘度的变化引起的压力波动 | | 接头处漏液 | 接头松动 | 拧紧 | | 接头磨损 | 更换 | | 接头过紧 | a,拧松，再重新拧紧；b,更换 | | 接头被污染 | a,拆下清洗；b,更换 | | 部件不匹配 | 使用同一品牌的配件 | | 泵漏液 症状 | 单向阀松动 | a,拧紧单向阀(不必拧的过紧)；b,更换单向阀 | | 接头松动 | 拧紧接头(不必拧的过紧) | | 故障原因 | 解决方法 | | 泵漏液 | 混合器密封损坏 | a,更换混合器密封；b,更换混合器 | | 泵密封损坏 | 维修或更换泵密封件 | | 压力传感器损坏 | 维修或更换压力传感器 | | 脉冲阻尼器损坏 | 更换脉冲阻尼器 | | 比例阀损坏 | a,检查隔膜，如果漏液立即更换 b,检查手紧接头，损坏的立即更换 | | 放空阀的损坏 | a,拧紧放空阀；b,更换放空阀 | | 进样阀漏液 | 转子密封损坏 | 重新安装或更换进样阀 | | 定量环阻塞 | 更换定量环 | | 进样阀漏液 | 进样口密封松动 | 调整 | | 进样针头尺寸不合适 | 使用恰当的进样针 | | 废液管中产生虹吸 | 保持废液管高于废液液面 | | 废液管阻塞 | 更换或疏通废液管 | | 色谱柱漏液 | 尾端接头松动 | 拧紧接头 | | 卡套内有填料 | 拆下、清洗卡套、重新安装 | | 筛板厚度不合适 | 使用合适的筛板(参考下表) | | 筛板选择指导 | 物质粒径:3-4u | 筛板孔径:0.5u | | 物质粒径:5-20u | 筛板孔径:2u | | 检测器漏液 | 流通池垫片损坏 | a,避免过大的背景压力(压力降)； b,更换垫片 | | 流通池窗破碎 | 更换窗口 | | 手紧接头漏液 | 拧紧或更换 | | 废液管阻塞 | 更换废液管 | | 流通池阻塞 | 重新安装或更换 | | 峰拖尾 | 筛板阻塞 | a,反冲色谱柱；b,更换进口筛板；c,更换色谱柱 | | 色谱柱塌陷 | 填充色谱柱 | | 干扰峰 | a,使用更长的色谱柱；b,改变流动相或更换色谱柱 | | 流动相PH选择错误 | 调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 | | 样品与填料表面的溶化点发生反应 | a,加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂；b,更改色谱柱 | | 峰前延 | 柱温低 | 升高柱温 | | 样品溶剂选择不恰当 | 使用流动相作为样品溶剂 | | 样品过载 | 降低样品含量 | | 色谱柱损坏 | 更换色谱柱 | | 峰分叉 | 保护柱或分析柱污染 | 取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。 | | 样品溶剂不溶于流动相 | 改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。 | | 症状 | 故障原因 | 解决方法 | | 峰变形 | 样品过载 | 减少样品载量 | | 早出的峰变形 | 样品溶剂选择不恰当 | a,减少进样体积；b,运用低极性样品溶剂 | | 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 | 柱外效应 | a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)；b、使用小体积的流通池 | | K’增加时，脱尾更严重 | 二级保留效应，反相模式 | a,加入三乙胺(或碱性样品)；b,加入乙酸(或酸性样品)；c,加入盐或缓冲剂(或离子化样品)；d,更换一支柱子 | | 二级保留效应，正相模式 | a,加入三乙胺(或碱性样品)；b,加入乙酸(或酸性样品)；c,加入水(或多官能团化合物)；d,试用另一种方法 | | 二级保留效应，离子对 | 加入三乙胺(或碱性样品) | | 酸性或碱性化合物的峰拖尾 | 缓冲不合适 | a,使用浓度50-100mM的缓冲液 b,使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 | | 额外的峰 | 样品中有其他组份 | 正常 | | 前一次进样的洗脱峰 | a,增加运行时间或梯度斜率；b,提高流速 | | 额外的峰 | 空位或鬼峰 | a,检查流动相是否纯净；b,使用流动相作为样品溶剂；c,减少进样体积 | | 保留时间波动 | 温控不当 | 调好柱温 | | 流动相组分变化 | 防止变化(蒸发、反应等) | | 保留时间波动 | 色谱柱没有平衡 | 在每一次运行之前给予足够的时间平 衡色谱柱 | | 保留时间不断变化 | 流速变化 | 重新设定流速 | | 泵中有气泡 | 从泵中除去气泡 | | 流动相选择不恰当 | a,更换合适的流动相；b,选择合适的混合流动相 | | 基线漂移 | 柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器) | 控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器 | | 流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移) | 使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。 | | 流通池被污染或有气体 | 用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。(不要用盐酸) | | 检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线) | 取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 | | 流动相配比不当或流速变化 | 更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 | | 柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 | 用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 | | 症状 | 故障原因 | 解决方法 | | 基线漂移 | 流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 | 检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 | | 样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。 | 使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 | | 使用循环溶剂，但检测器未调整。 | 重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。 | | 检测器没有设定在最大吸收波长处。 | 将波长调整至最大吸收波长处 | | 基线噪音(规则的) | 在流动相、检测器或泵中有空气 | 流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 | | 漏液 | 见第三部分。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。 | | 流动相混合不完全 | 用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂 | | 温度影响(柱温过高，检测器未加热) | 减少差异或加上热交换器 | | 在同一条线上有其他电子设备 | 断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。 | | 泵振动 | 在系统中加入脉冲阻尼器 | | 基线噪音(不规则的) | 漏液 | 见第三部分。检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。 | | 流动相污染、变质或由低质溶剂配成 | 检查流动相的组成。 | | 流动相各溶剂不相溶 | 选择互溶的流动相 | | 检测器/记录仪电子元件的问题 | 断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。 | | 系统内有气泡 | 用强极性溶液清洗系统 | | 基线噪音(不规则的) | 检测器内有气泡 | 清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器 | | 流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音) | 用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池 | | 检测器灯能量不足 | 更换灯 | | 基线噪音(不规则的) | 色谱柱填料流失或阻塞 | 更换色谱柱 | | 流动相混合不均匀或混合器工作不正常 | 维修或更换混合器，在流动相不走梯 度时，建议不使用泵的混合装置 | | 宽峰 症状 | 流动相组成变化 | 重新制备新的流动相 | | 流动相流速太低 | 调节流速 | | 漏液(特别是在柱子和检测器之间) | 见section3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。 | | 检测器设定不正确 | 调整设定 | | 柱外效应影响 a,柱子过载 b,检测器对反应时间或池体积响应过大 c,柱子与检测器之间的管路太长或 故障原因 | a,小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品 b,减少响应时间或使用更小的流通池 解决方法 | | 宽峰 | 管路内径太大 d,记录仪响应时间太长 | c,使用内径为0.007-0.01的短管路 d,减少响应时间 | | 缓冲液浓度太低 | 增加浓度 | | 保护柱污染或失效 | 更换保护柱 | | 色谱柱污染或失效，塔板数较低 | 更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。 | | 柱入口塌陷 | 打开柱入口，填补塌陷或更换柱子 | | 呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰 | 选择其它类型的色谱柱以改善分离效果 | | 柱温过低 | 提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75℃ | | 检测器时间常数太大 | 使用较小的时间常数 | | 流动相污染或变质(引起保留时间变化) | 重新配置流动相 | | 分离度降低 | 保护柱或分析柱阻塞 | 去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。 | | 检测器衰减设定过高 | 减少衰减的设定 | | 所有的峰面积都太小 | 检测器时间常数设定太大 | 设定较小的时间常数 | | 进样量太少 | 增大进样量 | | 记录仪连接不当 | 使用正确的连接 | | 检测器衰减设定过低 | 采取较大的衰减 | | 所有的峰面积都太大 | 进样过多 | 减少进样量 | | 记录仪连接不正确 | 正确连接记录仪 | | 转子密封损坏 | 更换或调整转子密封 | | 手动进样阀，转动不灵 | 转子太紧 | 调整转子的松紧度 | | 进样阀安装不当 | 重新安装 | | 手动进样阀，载样困难 | 定量环阻塞 | 清洗或更换定量环 | | 进样器污染 | 清洗或更换进样器 | | 管路阻塞 | 清洗或更换管路 | | 自动进样阀，不能转动 | 自动进样阀，不能转动 | | 自动进样阀，不能转动 | 转子太紧 | 调整转子的松紧度 | | 进样阀安装不当 | 重新安装 | | 阻塞 | 清洗或更换阻塞部件 | | 自动进样阀,其它 问题 | 机械故障 | 见随机维修手册 | | 控制器故障 | 维修或更换控制器 | | 溶剂的气味 | 漏液 | 见section3 | | 溅出 | a,检查废液瓶是否已满 b,找到溅出的部位并清洗干净 | | 症状 | 故障原因 | 解决方法 | | 溶剂的气味 | 仪器过热 | a,检查并调节通风设施；b,检查并调节温度设定；c,关掉仪器，查找维修手册 | | 压力不正常 | 见section 2 | | 热气味 | 柱温箱问题 | a,检查并调节设定；b,参照用户手册 | | 读数不正常 | 检测器灯失效 | 更换灯 | | 压力超出极限值 | a,检查是否阻塞；b,检查并调节极限值的设定 | | 其它警示灯 | 见用户手册 | | 灯警告 | 溶剂泄漏/溅出 | 找到并解决 | | 其它警告音 | 见用户手册 | | 警告音 | 轴承失效 | 见用户手册 | | 润滑不够 | 进行恰当的润滑 | | 刺耳的短音或长音 | 机械故障 | 见用户手册 | | 进口筛板阻塞 | a,更换(3-6个月)；b,过滤流动相，0.5u滤膜 | | 气泡 | 流动相脱气 | | 溶剂瓶 | 气泡 | 流动相脱气 | | 泵密封损坏 | 更换(3个月) | | 泵 | 单向阀损坏 | 过滤流动相，运用在线过滤，准备备用单向阀 | | 转子密封损坏 | a,不要拧的过紧；b,过滤样品 | | 筛板阻塞 | a,过滤流动相；b,过滤样品；c,运用在线过滤或保护柱 | | 进样阀 | 柱头塌陷 | a,避免使用PH>8的流动相(针对大部分硅胶的柱子)；b,使用保护柱；c,使用预柱(饱和色谱柱) | | 色谱柱 | 灯失效，检测器响应降低，噪音增大 | 更换(6个月)或准备备用灯 | | 流通池有气泡 | a,保持流通池清洁；b,池后使用反压抑制器；c,流动相脱气 | | 检测器 | 腐蚀/摩擦损坏 | 在不使用时保持系统缓冲液的清洁 | |
